化学合成;用于有机合成,经甲基化、硝化、还原可得2,4,5-三甲氧基苯胺,用来生产治疗白内障的药物白内停。
有机合成; 医药
路线1:对苯醌与乙酸酐反应
- 步骤:于装有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入乙酸酐290g(2.7mol),浓硫酸18g,搅拌下分批加入对苯醌(2)①90g(0.828mol),反应液温度自动上升,保持反应温度在40~50℃,必要时用水浴冷却。搅拌反应直至温度自动下降。冷却后有固体析出。冷至20℃,倒入1L冷水中,析出白色结晶。冷至10℃以下,过滤。产物用95%的乙醇重结晶,真空干燥,得白色粒状结晶1,2,4-三乙酰氧甲苯(1)②181g。
- 条件:反应温度40~50℃,用水浴冷却控温;反应后冷至20℃倒入冷水,再冷至10℃以下过滤。
- 收率:86%。
- 注:①若对苯醌颜色较深,使用前可用苯重结晶提纯;②产品不稳定,易分解,最后尽快用于有关反应,在二氧化碳中能很好地保存。
路线2:苯醌与乙酐反应
- 步骤:将乙酐和浓硫酸加入反应锅中,搅拌下分次加入对苯二醌,反应温度不超过50℃。待反应物冷至25℃时,倾入水中,析出沉淀。过滤,滤饼于乙醇中重结晶,得1,2,4-三乙酰氧基苯。
- 条件:反应温度不超过50℃,低于40℃反应过慢;冷至25℃倾入水中,乙醇重结晶。