4273-98-7 2-氨基二苯砜

WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant，TSCA listed，海关编码:29214200，存储类别:11 - 可燃固体

用于合成酸性染料42#红和医药、农药中间体

医药; 农药; 染料

合成路线 1（2-硝基二苯砜还原法）

• 步骤: 将5.22g（0.09315mol）铁粉分批加入到含有4.9g（0.01863mol）2-硝基二苯砜的60mL乙酸悬浮液中，搅拌反应3小时，冷却后过滤去除无机杂质，向滤液中加入100mL水，过滤沉淀，水洗并真空干燥。
• 条件: 70℃，反应3小时；
• 收率: 92%；
• 参考文献: [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol.21, #15, p.4614-4627；[2] Helvetica Chimica Acta, 1980, vol.63, #6, p.1412-1419；[3] Journal of the American Chemical Society, 1950, vol.72, p.965,969；[4] Journal of the Chemical Society, 1938, p.899,902；[5] Chemische Berichte, 1901, vol.34, p.1155

合成路线 2（苯亚磺酸钠氧化法）

• 步骤: 将0.5mmol苯胺（1a）加入4mL水中，加入0.125mmol乙酸铜、1.0mmol苯亚磺酸钠和1.0mmol过氧化氢，室温反应2小时；反应完成后加入饱和NaCl水溶液，乙酸乙酯萃取，有机层干燥、过滤、减压干燥，经硅胶柱层析（乙酸乙酯:石油醚=1:2）分离纯化。
• 条件: 20℃，反应2小时；绿色化学；
• 收率: 47%；
• 参考文献: [1] Patent: CN106810478, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0021-0024