89283-48-7 4-氯-6-甲硫基嘧啶

干冰运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3，海关编码:2933599590，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:急性毒性 类别4 经口，皮肤致敏物 类别1

化学合成

化学合成

路线1：4,6-二氯嘧啶与甲硫醇钠反应

• 步骤: 在室温下，将4,6-二氯嘧啶(15.4 g, 0.10 mol)溶解于THF(120 mL)中，加入固体甲硫醇钠(NaSMe, 8.5 g, 0.12 mol)；将反应混合物加热至60℃并维持16小时；反应完成后，冷却至室温，用乙酸乙酯(300 mL)和水(300 mL)稀释；分离有机层，用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到橙色油状物；通过己烷重结晶，得到浅黄色固体产物。
• 条件: 温度60℃，反应时间16小时；溶剂THF、乙酸乙酯、水；后处理：盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、己烷重结晶。
• 收率: 9.85 g, 0.061 mol, 产率61%。
• 表征数据: 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ: 8.74 (s, 1H), 7.23 (s, 1H), 2.58 (s, 3H)。
• 参考文献: [1] Patent: WO2006/52913, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 236-237；[2] Patent: WO2008/77548, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 46；[3] Patent: WO2009/85913, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 64-65；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, #23, p. 6529 - 6533；[5] Patent: WO2011/45353, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 42-43；[6] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol. 82, #5, p. 2664 - 2671