147149-98-2 2-三氟甲基-4-氨基吡啶

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号2811，WGK Germany:3，危险等级6.1，包装类别Ⅲ，海关编码29333990，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3，毒性化合物或引起慢性影响的化合物），危险性类别急性毒性类别3经口，危险标志GHS06，信号词Danger，危险性描述H301（吞咽有害）、H319（严重眼刺激），危险性防范说明P301+P310（如误吞咽，立即就医）、P305+P351+P338（如进入眼睛，立即用大量水冲洗并就医）。

2-三氟甲基-4-氨基吡啶为吡啶类杂环衍生物，可用作有机中间体；可由4,4-二甲氧基丁-2-酮和三氟乙酸乙酯为原料通过三步反应制备得到。

化学合成

路线1：

• 原料：2-三氟甲基吡啶-4-基胺（实施例65.4的化合物）
• 步骤：将0.86g 2-三氟甲基吡啶-4-基胺溶于50ml无水乙醇中，加入88mg 10％钯/碳催化剂，在氩气下于20℃氢化3小时，抽滤后滤液减压浓缩，经硅胶色谱（95/5二氯甲烷/甲醇洗脱）纯化得产物。
• 条件：氢气；乙醇；20℃；3小时；钯/碳（10％）催化剂
• 产率：88%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, #20, p.7150-7163；[2] Patent: US2009/215728, 2009, A1（Page/Page column 56）；[3] Patent: WO2010/126851, 2010, A1（Page/Page column 114）；[4] Patent: WO2007/119055, 2007, A1（Page/Page column 34-35）

路线2：

• 原料：4-硝基-2-（三氟甲基）吡啶（方法28；238mg，1.24mmol）
• 步骤：将4-硝基-2-（三氟甲基）吡啶和10％Pd/C（~50mg）溶于15ml甲醇中，在氢气气氛下处理约3小时，通过硅藻土过滤，减压除去溶剂得产物。
• 条件：氢气；甲醇；3小时；钯/碳（10％）催化剂
• 产率：90%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, #20, p.7150-7163；[2] Patent: US2009/170849, 2009, A1（Page/Page column 14）