101-02-0 亚磷酸三苯酯

危险品运输编号UN 3077 9/PG 3，危险等级9，包装类别III。危险性质：急性毒性类别4（经口，LD50 444mg/kg），危害水生环境-急性/长期危害类别1，眼部刺激类别2，经皮刺激类别2，皮肤致敏物类别1，特异性靶器官毒性-反复接触类别2。WGK Germany:2，RTECS号TH1575000，TSCA listed，海关编码29209085，存储类别10 - 可燃性液体。危险描述：H302; H315; H317; H319; H410，危险标志GHS07, GHS09，信号词Warning，防范说明P280; P301 + P312 + P330; P305 + P351 + P338。

作为辅助抗氧剂，适用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS树脂、环氧树脂等，保持制品透明度并抑制颜色变化；用作螯合剂减少金属氯化物危害；合成醇酸树脂、聚酯树脂及亚磷酸酯类中间体；作为阻燃增塑剂用于纤维素薄膜等。

材料科学；聚合物添加剂；合成醇酸树脂和聚酯树脂；螯合剂；塑料制品防老剂；农药中间体

路线1：苯酚与三氯化磷反应法

• 步骤：将熔融苯酚加入搪瓷釜，维持中速搅拌，真空度-0.01，匀速滴加三氯化磷溶液（苯酚与三氯化磷物质的量比3.5:1），滴加温度25~45℃，时间4h；滴加完成后升温至130℃，提高真空度至水喷射泵极限真空，反应5h；脱出HCl经冷凝、吸收成盐酸；反应结束后降温至室温，转移物料至蒸馏釜减压蒸馏，先蒸出苯酚，再收集中馏分粗品，后馏分精品。
• 条件：苯酚熔融状态，滴加温度25~45℃，反应温度130℃，真空度-0.01至水喷射泵极限真空，蒸馏真空度为罗茨真空机极限真空，最高温度≤220℃。 路线2：三氯氧磷直接法（热法）
• 步骤：苯酚以吡啶和无水苯为溶剂，≤10℃加入氧氯化磷，回流反应34h；冷却至室温，水洗回收吡啶，离心脱水，干燥硫酸钠脱水，过滤；常压蒸馏回收苯，减压蒸馏收集243245℃（1.47kPa）馏分，冷却结晶粉碎得成品。
• 条件：溶剂为吡啶和无水苯，反应温度≤10℃（加氧氯化磷）及回流温度，蒸馏收集243~245℃（1.47kPa）馏分。 路线3：三氯化磷间接法（冷法）
• 步骤：苯酚熔融后，25℃搅拌下滴加三氯化磷生成亚磷酸三苯酯；升温至70℃通氯气生成二氯代磷酸三苯酯；50℃加水水解生成磷酸三苯酯；中和、水洗、蒸发、减压蒸馏收集243~245℃（1.47kPa）馏分，冷却结晶粉碎得成品。
• 条件：滴加温度25℃，水解温度50℃，蒸馏收集243~245℃（1.47kPa）馏分。