4395-98-6 4-氰基哌啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3276，危险等级6.1，包装类别III，WGK Germany:3，Hazard Note:Harmful，海关编码29333990，存储类别10 - 可燃性液体，危险性类别：急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（Boc-4-氰基哌啶脱保护）

• 步骤: 将Boc-4-氰基哌啶（4.00g，19.0mmol）在20mL HCl/EtOAc（4M）溶液中室温搅拌30分钟，真空浓缩得到2.10g白色固体mt17-1。
• 条件: 20℃，HCl/EtOAc（4M）溶液，0.5小时。
• 产率: 100%。

合成路线 2（4-戊基甲酰胺环化水解）

• 步骤: 1. 将4-戊基甲酰胺（10g，78mmol）在亚硫酰氯（35mL）中回流4小时至悬浮液均匀；2. 冷却至室温倒入300g碎冰，用KOH颗粒调pH=9；3. 浓缩后水层用氯仿萃取，合并有机相浓缩得31g（36%）棕色油状4-哌啶甲腈。
• 条件: 1. 回流4小时（惰性气氛）；2. 冰浴冷却，KOH水溶液调节pH=9。
• 产率: 36%。

合成路线 3（N-苄基-4-氰基-4-哌啶甲酸乙酯脱苄基）

• 步骤: 1. 化合物1a（16.1g，58.8mmol）与NaCl（3.44g，118mmol）在80mL DMF和2mL水混合液中160℃油浴搅拌12小时，用饱和NaHCO₃淬灭，乙酸乙酯萃取后得化合物2a；2. 化合物2a与10% Pd/C（1.1g）、1,1,2-三氯乙烷（8.1g）在甲醇中氢化至H₂不再吸收，过滤浓缩后乙醚沉淀得化合物3；3. 化合物3用30% NaOH调pH>13，甲苯萃取后减压蒸馏得4-氰基哌啶5.67g，收率88%。
• 条件: 1. 160℃油浴12小时（DMF体系）；2. 室温氢化（H₂气氛）；3. 碱性水解（NaOH）后甲苯萃取。
• 产率: 88%。