105596-63-2 2-甲氧基-4-吡啶甲酸
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品,WGK Germany:3,危险等级为刺激性(IRRITANT),海关编码29333990,存储类别11 - 可燃固体,危险性类别为眼部刺激类别2。
用途与制备
2-甲氧基-4-吡啶甲酸常用作医药化学和有机合成中间体,在有机合成转化中,吡啶环上的羧基可以不受吡啶环的影响在一定的反应条件下转化为酰氯,酯基和酰胺,也可以被还原成羟基基团。
医药化学; 有机合成
路线1:向2-氯-6-甲氧基异烟酸(1克,5.33毫摩尔)在甲醇(125毫升)中的溶液中,加入钯碳10%(0.10克,0.09毫摩尔)和三乙胺(1毫升,7.21毫摩尔),所得悬浮液混合物在3磅的氢气环境下搅拌过夜,直到反应完成。通过过滤除掉反应体系中的固体沉淀,得到的滤液在真空下蒸发除去溶剂,将粗品重新溶解在二氯甲烷中,用4%的碳酸氢钠溶液洗涤,水溶液酸化至pH7-8,产物用乙醚萃取三次,分离出有机层用无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠固体,滤液通过真空蒸发的方式除去溶剂即可得到0.82克(78%)2-甲氧基-4-吡啶甲酸。 路线2:向制备例22的标题化合物(1.94g,6.49mmol)的乙腈(150mL)悬浮液中加入碘化钠(4.90g,32.69mmol)和三甲基甲硅烷基氯(4.10mL,32.42mmol)。将所得悬浮液在氮气氛下在40℃下搅拌3天。将混合物冷却至0℃,滤出固体,用乙腈洗涤并干燥,得到1.66g(90%)标题化合物。