866100-14-3 9,9-二甲基-2,7-芴二硼酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码为2931900090。

主要用于化学合成和材料科学领域

化学合成；材料科学

路线1：

• 原料：2,7-二溴-9,9-二甲基芴（14.8g，42.4mmol）、硼酸三异丙酯（14g）、正丁基锂（21mL，2.5M）、四氢呋喃（THF）
• 步骤：将2,7-二溴-9,9-二甲基芴加入三颈烧瓶，加THF，氮气保护下-78℃冷却30分钟；滴加正丁基锂反应1小时；加入硼酸三异丙酯，低温反应1小时；恢复室温后加2M盐酸调pH至4-5，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层干燥得产物
• 条件：-78℃（反应1小时）、室温（恢复后）；氮气保护
• 收率：80%
• 参考文献：CN106699780（2017）、US8058450（2011）、Luminescence（2015, 30(5), 549-555）

路线2：

• 原料：中间体6（35g，0.1mol）、正丁基锂（220mL，1mol/L己烷溶液）、硼酸三异丙醇酯（45g，0.24mol）、四氢呋喃（THF）、盐酸、水
• 步骤：氩气保护下，中间体6加THF，-65℃冷却；滴加正丁基锂，-70℃搅拌6小时；加硼酸三异丙醇酯，-70℃搅拌1小时；室温搅拌过夜；加稀盐酸调pH至3，分离有机层，饱和食盐水洗涤，硫酸镁干燥，蒸馏除溶剂，加乙酸乙酯，过滤得晶体
• 条件：-70~-65℃（反应6小时）、-70~20℃（加硼酸酯后）；氩气保护
• 收率：70%
• 参考文献：WO2006/100896（2006）、EP1860097（2007）

路线3：

• 原料：2,7-二溴-9,9-二甲基芴（14.8g，42.4mmol）、硼酸三异丙酯（14g）、正丁基锂（21mL，2.5M）、四氢呋喃（THF）
• 步骤：同路线1，氮气保护下-78℃冷却30分钟；滴加正丁基锂反应1小时；加硼酸三异丙酯低温反应1小时；恢复室温后加2M盐酸调pH至4-5，萃取干燥得产物
• 条件：-78℃（反应1小时）、室温（恢复后）；氮气保护
• 收率：75%
• 参考文献：Luminescence（2015, 30(5), 549-555）