4271-96-9 1,2-二甲基-1,4,5,6-四氢嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号:3267（chemicalbook、molbase）；WGK Germany:WGK 3；TSCA:TSCA listed；海关编码:2933599590；存储类别:11 - 可燃固体（chemicalbook）。

化学合成；医药噻嘧啶的中间体。沸点70-78℃ /2.7kPa。

医药

路线1：

• 步骤：向前一步骤得到的N-[3-（甲基氨基）丙基]-乙酰胺溶液中加入200mL PPE，用微波炉控制。
• 条件：温度80℃，反应时间2h。
• 收率：94.42%，得到240g产物。
• 参考文献：CN108822044, 2018, A。

路线2：

• 步骤：将N-甲基-1,3-二氨基丙烷（4.41g，50mmol）和N,N-二甲基乙酰胺二甲基缩醛（90％纯度，7.77g，52.5mmol）的混合物在80℃下无溶剂搅拌1小时，真空蒸发后减压蒸馏。
• 条件：80℃，无溶剂，1小时。
• 收率：95%，得到5.33g无色液体产物，沸点62-64℃/1.0kPa。
• 表征数据：1H NMR（400MHz，CDCl3,25℃）δ（ppm）：1.83（quin，J=6.0Hz，2H），1.96（s，3H），2.88（s，3H），3.13（t，J=6.0Hz，2H），3.29（t，J=6.0Hz，2H）；13C NMR（100MHz，CDCl3,25℃）δ（ppm）：22.0，22.7，38.7，44.2，48.3，155.8。
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2018, vol.59, #18, p.1702-1704。

路线3：

• 步骤：用N-乙酰基-N-甲基-β-氨基丙腈经催化氢化生成N-乙酰基-N-甲基丙二胺或和N-甲基-N'-乙酰基丙二胺，然后在氯化铜参与下环合。
• 参考文献：无具体文献信息。