7304-32-7 2-氟-5-硝基苯甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；危险等级为刺激性物质；海关编码29163990；存储类别11 - 可燃固体；危险性类别包括眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3。非危险化学品。

化学合成，医药、农药、液晶材料中间体。

医药; 农药; 液晶材料

合成路线：

• 步骤：将硝酸（60%溶液，5.0 mL）缓慢滴加到预先冷却的浓硫酸（5.0 mL）中，控制反应温度不超过10℃；随后分批加入邻氟苯甲酸（2.1 g，15.0 mmol），维持反应温度在15至25℃之间；反应混合物在室温下搅拌2小时；反应完成后加入冰水淬灭，过滤收集沉淀，室温干燥得产物。
• 条件：温度控制（10℃以下滴加，15-25℃反应）；反应时间2小时；溶剂体系为浓硫酸与硝酸混合液。
• 收率：93%。
• 表征数据：熔点135-137℃；1H NMR (300 MHz, DMSO-d6): δ=7.32 (t, 1H, H3, 3JH3_H4=JH3-F=9.2 Hz), 8.43 (dt, 1H, H4, 3JH4_H3=9.2 Hz, 4JH4_F=4JH4_H6=3.5 Hz), 8.89 (dd, 1H, H6, 4JH6_F=5.8 Hz, 4JH6_H4=3.0 Hz); 13C NMR (75 MHz, DMSO-d6): δ=118.7 (d, C1, 2JC-F=10.9 Hz), 118.7 (d, C3, 2JC-F=25.0 Hz), 128.9 (d, C6, 3JC-F=2.2 Hz), 130.6 (d, C4, 3JC-F=10.9 Hz), 143.9 (C5), 165.7 (d, C2, 1JC-F=272.0 Hz), 166.7 (d, COOH, 3JC-F=3.8 Hz)。
• 参考文献：[1] Patent: WO2012/85003, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 83; [2] Journal of Organic Chemistry, 2008, vol. 73, #2, p. 538-549; [3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1998, vol. 35, #6, p. 1301-1304; [4] Journal of Medicinal Chemistry, 2003, vol. 46, #10, p. 1905-1917; [5] Australian Journal of Chemistry, 1981, vol. 34, #5, p. 969-979