937-14-4 间氯过氧苯甲酸

危险品运输编号UN 3106 5.2，WGK Germany 3，RTECS号SD9470000，F值4.4，TSCA listed，危险等级5.2，包装类别II，海关编码29163990，存储类别5.2（有机过氧化物质和自反应危险物质）。危险性类别：危害水生环境-急性和长期危害类别1，严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1C，皮肤致敏物类别1。

有机合成中常用的氧化剂，可氧化烯烃、羰基化合物、含氮、硫、磷、硒、碘化合物，亚胺、烷烃、活性亚甲基、烯醇基硅烷等；医药中间体，合成胃药奥美拉唑、兰索拉唑等多种药物的原料；广泛用于环化反应、Baeyer-Villiger氧化反应、N-氧化反应；可作为氧化剂、漂白剂使用。

化工;医药;农用化学品

路线1：相转移催化法

• 步骤：将3.91g间氯苯甲酸溶于180mL氯仿中，加入158g5％(pH＝1)的酸性高锰酸钾水溶液，再加入0.97g相转移催化剂苄基三苯基氯化膦；控制反应温度在15℃，反应8h；反应结束后萃取，分出有机相，加入无水硫酸镁干燥，过滤分离滤渣，得到间氯过氧苯甲酸/氯仿溶液。
• 收率：85.1％

路线2：碱催化双氧水氧化法

• 步骤：在聚乙烯容器中，加入1.5g七水硫酸镁、36g氢氧化钠、360ml水溶解，冷却后加入90ml30%双氧水、450ml二氧六环和冰块使温度降至15℃；激烈搅拌下加入52.5g间氯苯甲酰氯，维持温度在25℃以下反应15min；加入900ml20%冷硫酸，静置分出有机层，过滤后滤液高真空蒸馏蒸出溶剂。
• 产物：得51g3-氯过苯甲酸

路线3：小规模制备法

• 步骤：于1L烧杯中加入七水硫酸镁0.3g、水75mL、氢氧化钠7.2g溶解冷却，加入30%H₂O₂18mL和二氧六环90mL；冰水浴冷却至15℃以下，剧烈搅拌下加入间氯苯甲酰氯10.5g（0.06mol），保持反应温度不超过25℃，搅拌反应15min；用20%稀硫酸调至酸性，以二氯甲烷提取四次，合并提取液水洗后减压蒸出溶剂至干。
• 产物：得白色片状结晶，含约80%的活泼氧