氮化镨的制备过程中,汞齐合金可直接用于氮化反应,未反应的汞通过蒸馏分离,电解法中汞齐合金组成随蒸馏温度变化,稀土金属氧化物在汞齐化过程中浮于表面可实现金属纯化。
路线1:电解法
- 步骤: 脱水氯化物溶于甲醇,以石墨阳极(d=12mm)、汞阴极电解;电解容器含磨口接头,插入阳极、搅拌器、N₂导管、水套及活塞;电解后汞齐合金流入双球管容器,N₂气氛下甲醇洗去杂质,蒸馏分离未反应汞。
- 条件: 电压40V(电流1~2A,取决于阴阳极距离10~20mm),稀土氯化物半饱和浓度,温度约20℃,电流密度0.04A/cm²(1A对应),电解20~40h;汞蒸馏温度200~300℃。
路线2:汞齐化法
- 步骤: 稀土金属与汞(用量为稀土金属20~30倍)在300~350℃玻璃管中接触,汞齐化同时纯化金属(稀土氧化物浮于表面),直接用于氮化反应。