7703-74-4 2,6-双(溴甲基)吡啶

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品（但危险品运输编号UN 3335，WGK Germany:3，海关编码29333990，存储类别11 - 可燃固体；危险性类别：急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3；危险描述：H302; H315; H319; H335；危险标志：GHS07；防范说明：P261; P305 + P351 + P338；信号词：Warning。

2,6-双(溴甲基)吡啶主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的资料中详细说明。

医药; 农药

路线1：以吡啶-2,6-二基二甲醇为原料

• 步骤：向吡啶-2,6-二基二甲醇（2g，14mmol）中缓慢加入60％HBr（15mL），125℃加热6小时，冷却后溶于水，加饱和NaHCO3调pH至8，CH2Cl2萃取，有机层干燥后旋蒸，柱色谱纯化（EtOAc/己烷1:9-1:4）。
• 条件：Stage #1: HBr、水、125℃；Stage #2: NaHCO3、水。
• 产率：96%。
• 表征：1H NMR（500MHz，CDCl3）δ4.53（s，4H），7.36-7.38（d，J=8.0Hz，2H），7.68-7.71（dd，J=7.5,8.0Hz，1H）；13C NMR（125MHz，CDCl3）δ33.8,123.1,138.4,157.0；LC-TOF（M+H+）计算值C7H8Br2N 263.90235，实测值263.90193。
• 参考文献：Patent: US2010/203613, 2010, A1；Patent: CN106518896, 2017, A等34篇文献。

路线2：以2,6-双(甲基)吡啶为原料

• 步骤：2,6-双(甲基)吡啶（3.5mL，30mmol）与NBS（10.70g，60.12mmol）在CCl4（400mL）中，AIBN（0.15g，0.9mmol）存在下，200W灯照射回流6小时，冷却后过滤，滤液浓缩，柱色谱纯化（乙酸乙酯/石油醚=1/10）。
• 条件：NBS、AIBN、四氯化碳、惰性氛围、回流、光照。
• 产率：37%。
• 表征：1H NMR（δ，ppm，400M，CDCl3）：4.55（s，CH2），7.38（d，Py，J=7.76Hz），7.72（q，Py）。
• 参考文献：Synthesis, 2001, #14, p.2078-2080等8篇文献。

路线3：以2,6-二甲基吡啶为原料

• 步骤：2,6-二甲基吡啶（0.11g，10mmol）溶于30ml CCl4，滴加溴（5.72g，20mmol）和AIBN（164mg，1mol％）的CCl4溶液，80℃回流24小时，冷却后过滤，滤液经洗涤、干燥，柱色谱分离（石油醚/乙酸乙酯=60:1）。
• 条件：AIBN、四氯化碳、80℃、24小时。
• 产率：95%。
• 参考文献：Patent: CN105399661, 2016, A。