作为中间体用于药物合成(如抗疟药物等);可能用于农药合成(如杀虫剂等)
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 在冰冷却下,将4-氯-2-氨基吡啶(6.4g,50mmol)缓慢加入到发烟硝酸(50mL)中;将反应体系逐渐升温至室温并倒入含有碎冰的水中;过滤残余物,并通过快速柱色谱法(二氯甲烷:甲醇=100:1)分离,得到标题化合物。
- 条件: 冰冷却;反应温度逐渐升至室温;柱色谱分离(二氯甲烷:甲醇=100:1)
- 收率: 85%
路线2:
- 步骤: 将4-氯-2-氨基吡啶(10g,77.5mmol)溶解在浓硫酸中(100mL)并使用盐-冰浴冷却至-8-0℃;在搅拌的同时缓慢加入发烟硝酸,并保持温度<0℃;将反应混合物在环境温度下搅拌20分钟并小心地倒在冰上;加入氢氧化铵(32%),用冰保持温度<25℃直至溶液pH=3;过滤固体产物,用水洗涤并从1:1水溶液中重结晶;将产物溶解在乙酸乙酯中,加入庚烷研磨不需要的区域异构体,过滤并蒸发乙酸乙酯得到所需产物。
- 条件: 盐-冰浴冷却(-8-0℃);发烟硝酸缓慢加入;环境温度搅拌20分钟;柱色谱分离(EtOAc/庚烷梯度或二氯甲烷:甲醇=100:1)
- 收率: 37%