化学合成;是高效广谱除草剂嗪草酮的重要生产原料,广泛用于有机合成,可用于制备3-硫-4-氨基-6-叔丁基-1,2,4-三嗪-5-酮等中间体。
农药; 有机合成
合成路线 1(2231-57-4)
- 步骤:向50mL圆底烧瓶中加入二硫化碳(5mmol)和胺(10mmol),冰水浴冷却后加入水(5mL),室温搅拌反应;通过TLC(10%MeOH:氯仿或EtOAc:己烷)监测反应进程;反应完成后,旋转蒸发除水得固体,部分情况需固化后处理;产物用乙醇重结晶或EtOAc:己烷混合物洗涤。
- 条件:20℃;0.33h;绿色化学
- 产率:98%
- 参考文献:[1] Synthetic Communications, 2015, 45(3), 376-385;[2] Russian Journal of General Chemistry, 2014, 84(3), 586-592;[3] 等33篇文献
合成路线 2(2231-57-4)
- 步骤:同路线1,向50mL圆底烧瓶中加入二硫化碳(5mmol)和胺(10mmol),冰水浴冷却后加入水(5mL),室温搅拌反应;TLC监测反应进程;旋转蒸发除水得固体,部分情况需固化后处理;产物用乙醇重结晶或EtOAc:己烷混合物洗涤。
- 条件:20℃;0.17h;绿色化学
- 产率:98%
- 参考文献:[1] Synthetic Communications, 2015, 45(2), 236-244
合成路线 3(2231-57-4)
- 步骤:将152.2g硫脲、784g丙酮氮和380mL水置于四颈烧瓶,搅拌加热至100-120℃,蒸馏回收丙酮氮和氨气,反应8-10小时至硫脲含量≤1g/L,蒸馏除水后得固体产物。
- 条件:100-120℃;绿色化学
- 产率:203.8g
- 参考文献:[1] Patent: CN106986802, 2017
合成路线 4(水合肼法)
- 步骤:水合肼水溶液冷至15℃,缓缓加入二硫化碳,搅拌半小时;升温至80℃,93℃时反应猛烈,逸出硫代氢气体,继续加热3h,静置过夜;滤出结晶,4倍沸水重结晶得成品。
- 条件:15℃起始;80-93℃;绿色化学
- 参考文献:[1] 未明确专利/文献
合成路线 5(水合肼法)
- 步骤:二硫化碳加入反应釜,冷却搅拌下滴加水合肼,升温脱硫化氢(碱吸收成硫化钠),冷却结晶,过滤洗涤,母液循环套用。
- 条件:水合肼与二硫化碳缩合;绿色化学
- 参考文献:[1] 未明确专利/文献