13991-36-1 (E)-4-溴代巴豆酸

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品；危险品运输编码:UN 3261

化学合成，医药阿法替尼中间体。

医药

路线1：N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）溴代法

• 原料：（E）-丁-2-烯酸（10g，0.116mol）、NBS（31g，0.174mol）、过氧化苯甲酰（0.263g，1.16mmol）
• 溶剂：四氯化碳（CCl₄）
• 条件：77℃搅拌4小时
• 后处理：除去溶剂，加入正己烷，过滤干燥
• 收率：93%
• 参考文献：Archiv der Pharmazie, 2014, 347(8), 552-558等

路线2：氢氧化锂水解法

• 原料：（E）-4-溴巴豆酸酯（6g，33.5mmol）、氢氧化锂一水合物（1.83g，43.6mmol）
• 溶剂：四氢呋喃（THF）、水
• 条件：0℃、N₂保护下滴加，滴加后搅拌3小时
• 后处理：加入石油醚，调节pH至1，二氯甲烷萃取，无水硫酸钠干燥，浓缩
• 收率：82%
• 中间体：（E）-4-溴-2-烯酰氯III（直接用于下一步反应）
• 参考文献：CN105669521, 2016等