696-60-6 4-羟基苄胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，冷藏品；危险品运输编码：UN 2735

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（1. 合成：696-60-6）

产率：100% 合成条件：With ammonia; hydrogen In methanol; water at 20℃; for 21 h; 实验步骤：向4-羟基苯甲醛（10g，81.9mmol）的甲醇（45mL）溶液中加入阮内镍（3g）和7N水溶液氨溶液（45mL），溶液在氢气氛（1atm）下在室温下搅拌21小时。通过硅藻土垫过滤反应溶液以除去催化剂，浓缩滤液，得到4-氨基甲基 - 苯酚（10g，定量），为浅绿色固体。然后，用冰水冷却2-氨基烟酸（3.0g，21.7mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（30mL）溶液，加入1-羟基苯并三唑（3.51g，26mmol）和（3-二甲基氨基丙基）-乙基-碳二亚胺（4.04g，26mmol），再加入所得4-氨基甲基 - 苯酚（3.0g，21.7mmol）的N，N-二甲基甲酰胺（20mL）溶液，在该温度下搅拌溶液18小时。将反应溶液分配在盐水中，有机层用无水硫酸镁干燥，蒸发溶剂。将残余物溶于乙酸乙酯中，用NH硅胶过滤，浓缩滤液。将残余物溶于甲醇（90mL）中，向其中加入1N氢氧化钠（17.8mL，17.8mmol），然后在室温下搅拌1.5小时。将反应溶液真空浓缩，得到标题化合物（5.66g），为浅黄色固体。 参考文献：[1] Patent: EP1782811, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 46-47 [2] Patent: EP1669348, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 55 [3] Patent: CN105481701, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0016 [4] Patent: WO2007/74386, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 8 [5] Patent: US2009/177008, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 2-3 [6] Patent: US2009/177008, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3 [7] Green Chemistry, 2017, vol. 19, # 4, p. 1134 - 1143 [8] Patent: US4391805, 1983, A [9] Green Chemistry, 2016, vol. 18, # 2, p. 487 - 496 [10] Patent: JP2017/25012, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0034; 0035 [11] RSC Advances, 2018, vol. 8, # 40, p. 22490 - 22497