7781-10-4 4-氯-7-甲基吡咯并[2,3-D]嘧啶

干冰运输相关信息：危险性质为非危险化学品。

化学合成

化学合成

合成路线 1（1. 合成：7781-10-4）

• 步骤：将碘甲烷（12.2mL，195MMOL）加入到4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶（15.0g，97.7MMOL）和碳酸铯（47.7g，146.5MMOL）的DMF（200毫升）溶液中。将反应混合物在室温下搅拌1小时，用H₂O（500mL）淬灭，并用EtOAc（3×200ML）萃取。将合并的有机萃取液干燥（Na₂SO₄），过滤，并真空浓缩。通过快速柱色谱法纯化（二氧化硅，2：8X3：7EtOAc：己烷），得到标题化合物。
• 条件：With caesium carbonate In DMF (N,N-dimethyl-formamide) at 20℃; for 1 h
• 产率：94%
• 产物表征：灰白色固体（15.4g，94％）；MS：168.5（MH⁺）；HPLC Rf：3.45分钟（HPLC方法4）；HPLC纯度：96％
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/56830, 2004, A1. Location in patent: Page 93 [2] Bioorganic and medicinal chemistry letters, 2002, vol. 12, # 16, p. 2153 - 2157 [3] Patent: WO2017/46739, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 89 [4] Patent: WO2018/194885, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 15 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 16, p. 7193 - 7207 [6] Chemische Berichte, 1981, vol. 114, # 6, p. 2056 - 2063 [7] Patent: WO2011/119663, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 81-82 [8] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 18, p. 5473 - 5482 [9] MedChemComm, 2014, vol. 5, # 10, p. 1500 - 1506 [10] Patent: WO2017/212012, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 34 [11] Patent: TW2018/2094, 2018, A. Location in patent: Page/Page column 47; 77; 115