89284-05-9 4-氨基-3-溴-5-硝基吡啶

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2933399990

化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：3-硝基吡啶-4-胺（LXVIII）（10g，71.88mmol）、乙酸（100ml）、乙酸钠（NaOAc）（29.50g，359mmol）、溴（4.43ml，86.3mmol）
• 步骤：将3-硝基吡啶-4-胺与乙酸混合于密封管中，加入乙酸钠，缓慢滴加溴；100℃加热反应过夜
• 后处理：反应完成后真空浓缩，固体溶于水，用饱和碳酸氢钠水溶液碱化，二氯甲烷（DCM）萃取，合并有机相干燥浓缩
• 产物：黄色固体3-溴-5-硝基吡啶-4-胺（13.7g，62.8mmol，收率87%）
• 表征：1H NMR（DMSO-d6,500MHz）δ 8.58（s，1H），9.19（s，1H）；ESIMS m/z 218.1（M + H），分子式C5H4BrN3O2
• 参考文献：[1] US2013/296302；[2] WO2011/84486；[3] US2013/267495；[4] EP2464232；[5] US2016/68548；[6] WO2017/23988；[7] Synthesis, 2011, #5；[8] Tetrahedron, 2012, vol.68, #6；[9] Chemische Berichte, 1924, vol.57；[10] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1935, vol.518；[11] US2011/34441