78686-79-0 5-溴-2-氯烟酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:2933399990

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：向5-溴-2-氯烟酸（25.0g，106.4mmol）的MeOH（250mL）中加入H₂SO₄（5mL），加热至60℃搅拌36小时；冷却后真空除溶剂，粗残余物溶于EtOAc，用饱和NaHCO₃水溶液淬灭，分离有机层经处理得产物。
• 条件：60℃，36小时；后处理：真空除溶剂，EtOAc溶解，饱和NaHCO₃淬灭，盐水洗涤，MgSO₄干燥，浓缩。
• 收率：100%
• 参考文献：US2012/172391等

路线2：

• 步骤：向5-溴-2-羟基烟酸（4.34g，20mmol）的SOCl₂（20mL）中加DMF（1mL），80℃加热2小时；减压除溶剂，残余物溶于DCM，加MeOH搅拌1小时，真空浓缩，EtOAc溶解，盐水洗涤，MgSO₄干燥，过滤浓缩得产物。
• 条件：80℃，2小时；后处理：减压除溶剂，DCM溶解，加MeOH搅拌1小时，EtOAc溶解，盐水洗涤，MgSO₄干燥，过滤浓缩。
• 收率：>95%
• 参考文献：US2007/78140

路线3：

• 步骤：将5-溴-2-氯烟酸（12.3g，52mmol）在甲醇（100mL）中悬浮液加浓硫酸（2mL），加热回流15小时；反应完成后旋转蒸发除溶剂，残余物用饱和NaHCO₃中和至pH7-8，过滤，水洗涤，干燥得产物。
• 条件：95℃，16小时（冰浴冷却）；后处理：旋转蒸发除溶剂，饱和NaHCO₃中和，过滤，水洗涤，干燥。
• 收率：74%-89%
• 参考文献：US2012/172391等