作为有机合成中间体,用于溴原子官能团转化(如醇类、胺类亲核取代反应);制备α,β-不饱和醛及1,4-二醛单缩醛的合成单体;缩醛结构可保护醛基。
有机合成中间体
路线1:
- 步骤:向反应容器中加入10.326kg(166.3mol)乙二醇和3.66Kg(83.185mol)新蒸馏的乙醛,室温搅拌30分钟;滴加14.622Kg(91.504mol)溴,0-3℃反应3.5小时,减压蒸馏收集80-82℃(3.6kPa)馏分。
- 条件:Stage #1: 20℃,0.50h;Stage #2: 0-3℃,3.50h;大规模反应。
- 产率:79.2%,含量>95%。
- 参考文献:[1] Patent: CN105418612, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0028; 0039; 0040
路线2:
- 步骤:取20g溴乙醛缩二甲醇、20g乙二醇、3.5g硫酸氢钾,加入120mL苯甲醚,升温至140℃反应至缩醛完成,冷却后减压蒸馏得中间体溴乙醛乙二醇。
- 条件:140℃反应。
- 产率:15g。
- 参考文献:[1] Synthetic Communications, 1993, vol.23, #14, p.1935-1942;[2] Journal of Organic Chemistry, 1995, vol.60, #17, p.5729-5731;[3] Journal of the American Chemical Society, 1948, vol.70, p.3781,3786;[4] DRP/DRBP Org.Chem.;[5] Patent: DE825416, 1951;[6] Patent: CN105237538, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055-0057;[7] DRP/DRBP Org.Chem.;[8] Patent: DE825416, 1951