32707-89-4 3,5-双三氟甲基苄醇

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:3；危险等级为刺激性物质；海关编码29052900；存储类别11 - 可燃固体；危险性类别包括眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性 - 一次接触类别3；非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：3,5-双（三氟甲基）苯甲醛、阮内镍、甲苯
• 步骤：将37g 3,5-双（三氟甲基）苯甲醛和4g阮内镍与150ml甲苯混合，用30巴氢气加压，50℃搅拌氢化7.5小时，冷却后减压过滤除催化剂，蒸发滤液，粗产物17毫巴蒸馏得沸点97℃的产物
• 条件：氢气、50℃、7.5小时、甲苯
• 收率：82.5%
• 参考文献：EP1191012, US2002/38055

路线2：

• 原料：[PdCl(η3-烯丙基)]₂、咪唑啉鎓盐1a、芳基硼酸、无机碱、37wt%甲醛水溶液、四氢呋喃
• 步骤：将催化剂、配体、芳基硼酸、碱加入密封试管，抽空充氩五次，加溶剂和甲醛溶液，100℃搅拌2小时，冷却后用硅胶柱纯化或NMR定量
• 条件：氩气、100℃、2小时、四氢呋喃
• 收率：85%
• 参考文献：Tetrahedron, 2014; Advanced Synthesis and Catalysis, 2014

路线3：

• 原料：3,5-双（三氟甲基）苯甲酸、氢化铝锂、乙醚
• 步骤：向冷却至0℃的1.0M氢化铝锂乙醚溶液中加入80g 3,5-双（三氟甲基）苯甲酸，加热至35℃搅拌10小时，冷却后加20ml水、20ml 15%NaOH、60ml水，过滤干燥有机相，真空蒸馏得产物
• 条件：0-35℃、10小时、乙醚
• 收率：74%
• 参考文献：JACS, 1985; EP1500641