1218791-01-5 2-甲基噻唑-5-硼酸频哪醇酯

干冰运输，危险性质非危险化学品。WGK Germany: WGK 3，海关编码:2934100090，存储类别:11 - 可燃固体。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将5-溴-2-甲基噻唑（2g，11.23mmol）溶解在70mL四氢呋喃中，在-78℃下加入5.6mL 2.4M正丁基锂溶液。搅拌30分钟后，加入2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（2.5g，13.44mmol），继续搅拌1.5小时。反应完成后，升温至室温，用10mL饱和氯化铵溶液和水（V/V=1:1）淬灭，加入50mL乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（洗脱系统B）纯化得目标产物。
• 条件: 反应温度-78℃，氮气保护（惰性气氛），反应时间30分钟+1.5小时。
• 收率: 64%。
• 参考文献: [1] Patent: EP3312184, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0101; 0144; 0145 路线2：
• 步骤: 将5-溴-2-甲基噻唑（2g，11.23mmol）溶解于70mL无水四氢呋喃中，冷却至-78℃，氮气保护下缓慢滴加2.4M正丁基锂的己烷溶液（5.6mL），保持-78℃搅拌30分钟后，加入2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼杂环戊烷（2.5g，13.44mmol），继续-78℃搅拌1.5小时。反应完成后，缓慢升温至室温，用10mL饱和氯化铵水溶液和10mL水混合液淬灭，加入50mL乙酸乙酯萃取，水相再用30mL乙酸乙酯萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，硅胶柱色谱（洗脱系统B）纯化得目标产物。
• 条件: 反应温度-78℃，氮气保护，反应时间30分钟+1.5小时。
• 收率: 64%。