172222-30-9 苯基亚甲基双(三环己基磷)二氯化钌

运输信息：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号1325，WGK Germany:3，F:10-23，危险等级4.1，包装类别Ⅱ，海关编码28439000，存储类别4.1B - 易燃固体危险物质，危险性类别易燃固体 类别2；危险性描述H228; H315; H319; H335，危险性防范说明P210; P261; P305 + P351 + P338，信号词Warning，危险标志GHS02, GHS07。

化学合成催化剂，特别是烯烃复分解反应催化剂（Grubbs催化剂第I代）；用于环烯烃开环复分解聚合反应、烯烃交叉复分解、闭环复分解及内烯烃乙烯醇分解反应；置换催化剂；广泛应用于有机合成中，兼容羟基和酯基等官能团，适用于含氮杂环类天然产物合成

有机合成；光学、信息、电器、医用材料制造；烯烃开环复分解聚合反应；烯烃交叉复分解和闭环复分解；内烯烃乙烯醇分解反应

路线1：两步法合成

• 步骤1（苯基重氮甲烷制备）：在100mL单口瓶中加入4.96g苯甲醛-对甲基苯磺酰腙、1.75g甲醇钠和40mL二缩三乙二醇，60℃水浴反应1小时；反应后抽除甲醇，冰水浴中正戊烷萃取，饱和NaCl水溶液二次萃取，旋干得苯基重氮甲烷，产率50%。
• 步骤2（目标产物合成）：250mL支口瓶中加入4.0g二氯三(三苯基膦)合钌，氮气置换后加入40mL三次液氮冷冻-融化处理的二氯甲烷；-78℃冷浴搅拌下加入10mL-50℃苯基重氮甲烷戊烷溶液（浓度98.5mg/mL），-70℃搅拌10min后加入40mL-50℃三环己基膦二氯甲烷溶液（浓度0.064g/mL），25℃反应30min；反应液过滤，浓缩至10mL后二次过滤，加入100mL三次液氮冷冻-融化处理的甲醇沉淀，甲醇洗涤3次、丙酮洗涤2次，真空干燥3小时得2.1g产品，总产率81%。