6-甲基苯并[b]噻吩-2-羧酸作为中间体或原料,用于医药和农药等领域的合成。
医药; 农药
路线1:甲酸铵还原法
- 步骤: 在惰性气氛中,将5%湿钯炭(1.065g)和甲酸铵(2.52g)的甲醇(30ml)悬浮液搅拌20分钟;加入甲酸铵水溶液(2.52g甲酸铵+5ml水)和3-氯-6-甲基苯并[b]噻吩-2-羧酸(2.26g)、甲醇(70ml)、NaOH(10ml 1N)的混合溶液;回流搅拌15小时后,补加5%湿钯炭(0.425g),继续回流24小时;冷却后过滤,滤液蒸发干燥,加盐酸和乙酸乙酯处理,有机相洗涤蒸发得目标物。
- 条件: 惰性气氛;回流;
- 收率: 94.7%
- 参考文献: US2012/65370, 2012, A1
路线2:氢气还原法
- 步骤: 在惰性气氛中,将5%湿钯炭(50%水)加入3-氯-6-甲基苯并[b]噻吩-2-羧酸(1.133g)、四氢呋喃(17.5ml)、NaOH(5ml 1N)、甲醇(17.5ml)的混合液;在氢气氛中20℃搅拌18-20小时;过滤,滤液蒸发干燥,加盐酸和乙酸乙酯处理,有机相洗涤蒸发得目标物。
- 条件: 惰性气氛;20℃;氢气氛;
- 收率: 96.4%
- 参考文献: WO2010/133306, 2010, A1; US8431684, 2013, B2