22280-56-4 2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2811 6.1/PGIII，WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，海关编码29333999，存储类别6.1C（可燃，急性毒性类别3），危险性类别：急性毒性类别3（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

2-氯-3-甲基-5-硝基吡啶是一种有机中间体，可用于制备米氮平杂质K。

化学合成

路线1：

• 步骤：将化合物19（16.60g，0.1mol）加入到80mL磷酰氯中并加热回流8小时，然后蒸馏除去过量的三氯氧化磷。将剩余的溶液倒入300g碎冰中，沉淀出16.18g黑褐色沉淀。
• 条件：回流8小时，温度未明确。
• 收率：87.1%。
• 参考文献：Journal of Organic Chemistry, 1949, vol. 14, p. 328, 331。

路线2：

• 步骤：在搅拌的同时将POCl3(410ml)缓慢加入至在4颈、3L圆底烧瓶中的3-甲基-5-硝基吡啶-2-醇(75.0g，0.487mol)中（温度升至30℃）并将反应混合物在85℃加热16小时。将溶液冷却并真空除去过量的POCl3。将残留物在搅拌的同时倒入在湿的冰(4L烧杯)上并经滤过收集沉淀物并空气干燥，接着在真空烘箱中干燥。
• 条件：85℃加热16小时，温度升至30℃。
• 收率：89%。
• 参考文献：J. Org. Chem. 14, 328-32(1949)。