331-62-4 3-氟-4-甲氧基苯腈

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号3439，危险等级6.1，包装类别III，WGK Germany:3，Hazard Note:Toxic，海关编码29269090，存储类别11 - 可燃固体。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将4-溴-2-氟-1-甲氧基苯（30.0g，146mmol）和CuCN（15.6g，174mmol）在无水DMF（45mL）中的混合物在120℃下搅拌过夜。将反应混合物冷却至室温，用水稀释并用乙酸乙酯萃取。萃取液用水和盐水洗涤，干燥并浓缩，得到20.0g产物。
• 条件: 120℃，无水DMF，搅拌过夜。
• 收率: 91%。
• 参考文献: Patent: WO2013/97773, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0158; 0276。

路线2：

• 步骤: 将20g 2-氟-4-溴苯甲醚和9.8g氰化铜溶解在100ml二甲基甲酰胺中并加热回流10小时。向反应混合物中加入20g氯化铁在100ml水中的水溶液。将反应混合物冷却至室温，用甲苯萃取反应产物。有机层依次用水、饱和碳酸钠水溶液和饱和食盐水溶液洗涤。分离有机层后，萃取液用无水硫酸钠干燥，蒸馏除去溶剂。残渣用硅胶柱色谱法（展开溶剂：己烷：乙酸乙酯10：1）精制，进一步用乙醇重结晶，获得10.0g产物。
• 条件: 加热回流10小时，加入20g氯化铁水溶液，甲苯萃取，硅胶柱色谱（己烷：乙酸乙酯10：1），乙醇重结晶。
• 收率: 68%。
• 参考文献: Patent: US4997942, 1991, A。