33641-15-5 1-甲基-5-羟基吡唑

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但同时标注WGK Germany:3，危险等级IRRITANT，海关编码2933199090，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别包括急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3）。

1-甲基-5-羟基吡唑是一种吡唑衍生物，用作制备除草剂的中间体，同时可用于化学合成。

化学合成; 农药

路线1：

• 步骤: 将22g NaOH溶于300mL水中，加入42.5g中间体（A-1-2），在40℃下搅拌3小时，冷却至室温后逐滴加入55mL浓盐酸，加热回流3小时，减压蒸馏溶解物，向残余物中加入200mL无水乙醇并充分搅拌、过滤沉淀物，减压浓缩滤液得到白色固体24g（A-1-3）。
• 条件: 40℃搅拌3小时，冷却后加浓盐酸，加热回流3小时，减压蒸馏，无水乙醇处理。
• 产率: 98.0％
• 参考文献: Patent: CN105218449, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0063; 006=5

路线2：

• 步骤: 将3-甲氧基丙烯酸甲酯（4g，34.45mmol）溶解在甲醇（50ml）中并冷却至0℃，在30分钟内滴加甲基肼（1.75g，37.9mmol）的甲醇（20ml）溶液，室温搅拌10分钟后加热回流4小时，浓缩反应物并通过硅胶柱色谱法纯化，用乙酸乙酯/甲醇=100/0至80/20洗脱，回收标题产物。
• 条件: 0℃滴加，室温搅拌10分钟，加热回流4小时，硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯/甲醇=100/0至80/20）。
• 产率: 73％
• 参考文献: Patent: WO2008/59370, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 49; European Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 108, p. 730 - 740

氧化还原法：

• 步骤: 将1-甲基-5-氨基吡唑和过量的过氧化氢在苯或二甲基甲酰胺中反应几小时。
• 条件: 苯或二甲基甲酰胺溶剂，反应几小时。