85333-26-2 4-(苄氧基)吡啶-2-胺
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安全说明
运输信息:冰袋运输。危险描述:非危险化学品。
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:96% 合成条件:With lithium hexamethyldisilazane In tetrahydrofuran at 65℃; for 0.50 h; 实验步骤:例10; [显示图像] N4-(4-(H-咪唑并[1,2-a]吡啶-7-基氧基)-3-甲基苯基)-N6-(4,4-二甲基-4,5-二氢恶唑-2)的合成 - 基]喹唑啉-4,6-二胺步骤A:4-(苄氧基)吡啶-2-胺的制备:4-(苄氧基)-2-氯吡啶(1.10g,5.01mmol),Pd2dba3(46)的混合物 加入mg,0.05mmol)和2-(二环己基膦基)-2',4',6'-三丙基-1,1'-联苯(57mg,0.120mmol)的THF(10mL)溶液(6mL) 1.0 M解决方案)。 在加热至65℃30分钟后,将混合物冷却至室温并浓缩到硅胶上。 用20:1乙酸乙酯/甲醇洗脱产物,分离出淡金色固体(0.97g,96%)。 参考文献:
85333-26-2) 实验步骤:步骤A:4-(苄氧基)吡啶-2-胺的制备:将4-(苄氧基)-2-氯吡啶(1.10 g,5.01 mmol)、Pd2dba3(46 mg,0.05 mmol)和2-(二环己基膦基)-2',4',6'-三丙基-1,1'-联苯(57 mg,0.120 mmol)溶于THF(10 mL)中,加入1.0 M的氨的THF溶液(6 mL)。将混合物加热至65℃反应30分钟后,冷却至室温。反应混合物通过硅胶柱浓缩,用20:1的乙酸乙酯/甲醇混合溶剂洗脱,得到淡金色固体产物(0.97 g,收率96%)。 参考文献: [2] Patent: WO2018/65365, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 114-115 [3] Patent: WO2007/89512, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 181