1,2-环戊二甲酰亚胺主要用于医药中间体,也可用于化学合成。
医药
路线1:
- 原料:1,2-环戊二酸(50g)、甲酰胺(15g)、去离子水(50g)、活性炭(0.5g)、二氯甲烷、甲苯(100g)
- 步骤:将原料混合,氮气置换后升温至170℃反应,蒸除低沸点副产物,HPLC监测至原料残留<0.2%终止;冷却至80℃,加去离子水和活性炭,50℃搅拌30分钟,热过滤;滤液冷却至20℃,二氯甲烷萃取,有机相浓缩至无馏分,90℃干燥;加甲苯,冷却至5℃,40℃减压干燥得产物
- 条件:170℃,氮气氛围;收率93.5%,纯度≥99%
- 参考文献:CN106866495(2017)
路线2:
- 原料:1,2-环戊二羧酸二乙酯(1kg)、27%氨(1.02kg)
- 步骤:原料加入高压釜,130℃加热至少4小时;冷却至60℃,减压蒸发溶剂;残余物280℃热解1小时;200℃真空蒸馏(4-12mbar)纯化
- 条件:130-280℃,高压釜;热解1小时;收率96%,熔点89℃
- 参考文献:US2012/316214(2012)