81-48-1 溶剂紫 13

常温运输。非危险化学品，非危险品。RTECS号:CB7700000，TSCA listed，海关编码:32041990，毒害物质数据:81-48-1(Hazardous Substances Data)

溶剂紫13外观为紫黑色粉末，不溶于水，可溶于苯、氯苯、二甲苯、DMF等有机溶剂，于浓硫酸中呈暗绿色，稀释后产生橄榄至红光蓝色沉淀。主要用于涤纶及其混纺织物的普通染色和快速染色，也用于聚苯乙烯、ABS、硬质PVC树脂、聚碳酸酯等树脂塑料着色，还可用于光度测定硼，以及制备涤纶用色母粒、化妆品着色等。

涤纶及其混纺织物染色；树脂塑料着色；光度测定硼

合成路线 1（1. 合成：81-48-1）

产率：84.7% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; benzoic acid; zinc In methanol; water at 60 - 116℃; for 19 h; Stage #2: With oxygen In methanol; water at 60℃; 实验步骤：在装有机械搅拌器和温度计的500mL压力容器中，加入40g软水，盐酸15g，40g 4-二羟基蒽醌，25g对甲苯胺（购买），160ml甲醇，11 g苯甲酸，6 g聚乙二醇，缓慢加热至60°C，缓慢加入5g锌粉，在70°C温度下保温2小时，然后加热至90°C保持8小时，继续恒温至110℃保持6小时，继续加热至116℃保持3小时。反应完成后，将温度降至60℃。通过空气后，将中间体快速氧化并过滤。依次用甲醇和热水洗涤滤饼，得到50g溶剂紫13。纯度为93％，产率为84.7％，DC为-0.5，DH为-0.3，强度为99.50。 参考文献：

• [1] Patent: CN105237417, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0059-0060 [2] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 19, p. 1956

合成路线 2（2. 合成：81-48-1）

产率：88.3% 合成条件：With hydrogen; boric acid; iron In methanol at 60 - 1000℃; for 8 h; Autoclave; Inert atmosphere 实验步骤：在装有机械搅拌器和温度计的500mL高压釜中，加入60g甲醇，1,4-二羟基蒽醌24g对硝基甲苯，2g铁粉和4g硼酸，并将高压釜内部吹扫用氮气，然后在搅拌下加热至60℃。开始氢化，在60℃的温度下进行氢化。当反应体系停止吸氢时，控制在65°的固化反应，吸氢增强，热反应时间为3小时。反应完成后，将温度升至10℃，然后与TC缩合反应，反应时间为5小时。反应结束后，冷却至60℃，减压，进入空气，中间体迅速氧化，最后加入盐酸16g打浆，打浆温度65℃，过滤，洗涤，干燥，得到所需产物50。5g溶剂紫13，纯度96％，产率88.3％，DC为2.5，DH为2.0，强度为100.50。 参考文献：

• [1] Patent: CN105237417, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055-0056

合成路线 3（其他方法）

1.由苯酐先与对氯苯缩合，再与对甲苯胺进行二次缩合，而后经过研磨；干燥及商品化处理，而得产品。 2.主要采用缩合法。将苯胺、盐酸和硝基苯进行缩合反应，再加入盐酸和氢氧化钠进行酸碱漂滤，然后经打浆、干燥而得。 3.以1，4-二羟基蒽醌和对甲苯胺为原料，首先将1，4-二羟基蒽醌还原为其隐色体，再与对甲苯胺缩合，并氧化即得产物。经过滤、干燥得成品。