分析试剂;中和剂;生物碱浸出剂;用于某些元素(如铜、镍)的检定和测定;沉淀各种元素的氢氧化物;制备铵化合物;洗涤剂;去氢骆驼蓬碱(7-甲氧基-1-甲基-9H-吡啶[3,4-b]吲哚)曾用作中枢神经兴奋药,具有抗肿瘤作用,用于含量测定/鉴定/药理实验等;其盐类具有蓝色荧光,可通过蒺藜科骆驼蓬种子提取制备。
医药; 分析试剂; 中枢神经兴奋药; 抗肿瘤
路线1:
- 步骤:将5mmol的6-甲氧基色胺加入到100mL圆底烧瓶中,加入50mL含有1mL浓盐酸的水溶液并在30℃下搅拌直至完全溶解;加入10mmol乙醛后,继续反应1小时,用碳酸氢钠水溶液调至pH至8,过滤并干燥,得到1-甲基-7-甲氧基-四氢-β-咔啉;将干燥的1-甲基-7-甲氧基-四氢吡咯-β-咔啉加入到100mL圆底烧瓶中,加入50mL甲苯和5%Pd/C,回流24小时,过滤并将滤液减压;然后从丙酮中重结晶,得到1-甲基-7-甲氧基-β-咔啉(3.6mmol,产率72%)
- 条件:With 5%-palladium/activated carbon In toluene for 24 h; Reflux
- 产率:72%
- 参考文献:[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 27, p. 6983 - 6987;[2] Ross. Khim. Zh., 2013, vol. 125, # 27, p. 7121 - 7125,5;[3] Patent: CN104557916, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0034-0036;[4] Chemische Berichte, 1930, vol. 63, p. 2245,2247;[5] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 31, p. 6185 - 6197;[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 16, p. 4015 - 4019
路线2:
- 步骤:取骆驼蓬种子粉碎,称量200g,加50ml5%氨水拌匀氨化20小时后,加1000ml80%甲醇溶液浸泡12小时,滤过,再加600ml80%甲醇浸泡2次,合并提取液滤过;加400ml氯仿溶液搅拌,静置分层后,收集氯仿层,回收氯仿,得8.2g固体物;取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水,按17∶29∶26∶16比例混合,取上相做固定相注入高速逆流色谱仪,转速800r/min,下相为流动相,流速2ml/min,甲醇溶解样品,进样分离样品,收集去氢骆驼蓬碱流分,回收试剂,低温真空干燥,得去氢骆驼蓬碱6.1g,含量经高相液相检测99.3%
- 条件:无
- 产率:未提供
- 参考文献:无