153719-23-4 噻虫嗪
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:危险品运输编号UN 3077 9/PGIII,WGK Germany 2,海关编码29341000,存储类别4.1B - 易燃固体危险物质。危险性类别:急性毒性类别4(经口),危害水生环境-急性危害类别1、长期危害类别1,易燃固体类别1,生殖毒性类别2。毒性数据:大鼠经口LD50 1563 mg/kg,皮肤LD50 >2000 mg/kg;鹌鹑、野鸭经口LD50分别为1552、576 mg/kg;虹鳟、蓝鳃鱼96小时LC50均>100、>114 mg/L。
用途与制备
噻虫嗪是低毒新烟碱类杀虫剂,具有触杀、胃毒、内吸活性,对鞘翅目、双翅目、鳞翅目害虫(尤其是同翅目)高活性,可防治蚜虫、叶蝉、飞虱等及抗药性害虫,与吡虫啉等无交互抗性,用于茎叶、种子、土壤处理,适宜作物包括稻类、甜菜、油菜等。25℃时水溶解度4.1g/L,有机溶剂中溶解度各异。
农药
路线1:- 步骤:500mL圆底烧瓶中加入70g DMF、150g无水碳酸钾、80g 3-甲基-4-硝基亚氨基-1,3,5-恶二嗪,搅拌升温至50℃,250mL恒压滴液漏斗以50mL/h速率加入110g 2-氯-5-氯甲基噻唑,控制温度≤50℃,滴加后50℃反应16h,冷却至10℃过滤,干燥得固体。- 条件:50℃,16h,K₂CO₃/DMF体系。- 产率:98%。- 参考文献:CN106188032等。
路线2:- 步骤:母液E550g加三颈烧瓶,加入117.5g 3-甲基-4-硝基亚氨基四氢-1,3,5-恶二嗪、116g碳酸钾、3g催化剂,123g混合溶液(含2-氯-5-氯甲基噻唑和30g DMF)逐滴加入,30-35℃搅拌8h,TLC确认反应,加热至65-70℃趁热过滤,滤饼用DMF洗脱液冲洗,滤液冷却至0-5℃过滤,滤饼用甲醇洗涤。- 条件:30-70℃,K₂CO₃/DMF体系。- 产率:92.88%。- 参考文献:CN108822098。
路线3:- 步骤:第二反应器中加入750kg DMF,投入3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪精品、0.25kg KI、425kg 2-氯-5-氯甲基噻唑、505kg碳酸钾,45℃反应4.3h,冷却结晶,抽滤,水洗、离心干燥。- 条件:45℃,4.3h,K₂CO₃/DMF体系,绿色化学工艺。- 产率:72.1%。- 参考文献:CN107400123。