36520-39-5 氮杂环丁烷盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN1325，WGK Germany:3，危险等级为眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3，存储类别11 - 可燃固体，海关编码29339900，非危险化学品。

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（1. 合成：36520-39-5）

• 步骤: 在氮气氛下，向含有二腈1p（500mg，4.2mmol，1.0当量）的5.0mL甲苯中的50mL圆底烧瓶中加入PMHS（1.0mL，16.8mmol，4.0当量）和Ti(Oi-Pr)4（1.3mL，4.3mmol，1.0当量）。将混合物在100℃下加热24小时（无色溶液变成深紫色）。冷却至室温后，将澄清溶液在甲苯（30mL）中稀释，并用1M HCl水溶液（15mL，3.6当量）水解4小时（直至深紫色溶液变黄）。然后将粗混合物减压浓缩。过滤所得固体，用戊烷（60mL）洗涤，溶解在氯仿中，并在Celite垫上过滤。最后将滤液减压浓缩，得到胺3p，为盐酸盐。
• 条件: 反应在甲苯溶剂中进行，分两步：第一步100℃、24小时、惰性气氛；第二步20℃、4小时、惰性气氛
• 产率: 85%
• 参考文献: Tetrahedron, 2014, vol. 70, #4, p. 975-983

合成路线 3（3. 合成：36520-39-5）

• 步骤: 在氮气保护下，将1,1-二氰基乙烯（500mg，4.2mmol，1.0当量）溶于5.0mL甲苯中，置于50mL圆底烧瓶内。依次加入聚甲基氢硅氧烷（PMHS，1.0mL，16.8mmol，4.0当量）和钛酸四异丙酯（Ti(Oi-Pr)4，1.3mL，4.3mmol，1.0当量）。将反应混合物于100℃下加热24小时，观察反应液由无色转变为深紫色。反应完成后，冷却至室温，用30mL甲苯稀释深紫色溶液，并加入1M盐酸水溶液（15mL，3.6当量）进行水解，持续4小时，直至溶液颜色由深紫色变为黄色。将粗产物在减压下浓缩，所得固体经过滤收集，用60mL戊烷洗涤。随后，将固体溶解于氯仿中，通过Celite垫过滤。最后，将滤液减压浓缩，得到目标化合物3p的盐酸盐形式。
• 条件: 反应在甲苯溶剂中进行，100℃、24小时、氮气保护；水解在20℃、4小时、氮气保护
• 参考文献: Tetrahedron, 2014, vol. 70, #4, p. 975-983