954137-48-5 5-溴-7,7-二甲基-7H-苯并[c]芴

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：954137-48-5）

• 步骤: 将7,7-二甲基-7H-苯并芴（38.2g，156mmol）溶于0.3L氯仿中，冷却至0℃；搅拌下滴加溴溶液（117g，660mmol）的氯仿溶液，控制温度不超过5℃；冰浴冷却后温热至室温过夜；加入200mL 10%硫代硫酸钠溶液，分离各相；水相用DCM萃取数次；合并有机相，蒸馏水洗涤，干燥除溶剂；固体用甲苯/庚烷重结晶得产物。
• 条件: 溴化反应，氯仿作溶剂，冰浴冷却（0℃），室温过夜，硫代硫酸钠淬灭。
• 收率: 99%（理论值）
• 参考文献: [1] Patent: KR2015/103241, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0186-0190; 0198; 0199 [2] Patent: KR2015/79664, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0426-0430 [3] Patent: CN108774177, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0076; 0077; 0079 [4] Patent: CN108822041, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0073; 0074; 0076 [5] Patent: CN103524399, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0035-0041;0042 [6] Patent: WO2012/15265, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 25 [7] Patent: JP5781499, 2015, B2. Location in patent: Paragraph 0044 [8] Patent: EP2006278, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 28 [9] Patent: US2015/255720, 2015, A1 [10] Patent: JP2015/534543, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0149-0150 [11] Patent: TWI574948, 2017, B. Location in patent: Page/Page column 115; 116 [12] Patent: TWI622570, 2018, B. Location in patent: Paragraph 0314; 0315

合成路线 2（2. 合成：954137-48-5）

（注：步骤与路线1基本一致，仅参考文献不同）

• 步骤: 以7,7-二甲基-7H-苯并芴为原料，溶解于300mL氯仿，冷却至0℃；滴加溴的氯仿溶液，控制温度≤5℃；冰浴冷却后室温过夜；硫代硫酸钠淬灭，DCM萃取，有机相洗涤干燥，甲苯/庚烷重结晶。
• 条件: 同路线1
• 收率: 未提供
• 参考文献: [1] Patent: WO2012/15265, 2012, A1 [2] Patent: CN103524399, 2016, B [3] Patent: JP5781499, 2015, B2

合成路线 3（3. 合成：954137-48-5）

（注：步骤与路线1完全一致，仅参考文献部分重复）

• 步骤: 7,7-二甲基-7H-苯并芴（38.2g，156mmol）溶于300mL氯仿，冷却至0℃；滴加溴（117g，660mmol）的氯仿溶液，控温≤5℃；冰浴后室温过夜；硫代硫酸钠淬灭，DCM萃取，有机相洗涤干燥，甲苯/庚烷重结晶。
• 条件: 同路线1
• 收率: 未提供
• 参考文献: [1] Patent: KR2015/103241, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0186-0190; 0198; 0199 [2] Patent: KR2015/79664, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0426-0430