53662-83-2 呋喃-2,5-二甲酸二乙酯

干冰运输，危险性质：非危险化学品，海关编码:2932190090

呋喃-2,5-二甲酸二乙酯主要用于医药、农药等领域，具体用途未在提供数据中详细说明。

医药; 农药

路线1：钯催化羰基化法

• 步骤: 将化合物4b（10.0g，45.7mmol）溶于100ml DMF中，加入碳酸氢钠（7.68g，18.3mmol）和乙醇（42.0g，0.91mol），加入[1,1'-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（1.67g，2.28mmol），反应体系放入不锈钢高压反应器中，在聚四氟乙烯内衬中结块，保持温度为90℃，通入10atm常压一氧化碳，反应6小时后，加入200毫升稀释的水和乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用饱和氯化钠溶液洗涤，用无水硫酸钠干燥，溶剂在减压下通过柱色谱（乙酸乙酯：石油醚=1:10，v:v）后的简单浓缩除去，得到产物5b（9.21g，43.4mmol）。
• 条件: 90℃，6小时，10atm CO，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，不锈钢高压反应器，聚四氟乙烯内衬。
• 收率: 95%。
• 参考文献: Patent: CN106977476, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0118-0120; 0124-0126; 0133-0135

路线2：高温高压法

• 步骤: 向12mL不锈钢反应器中加入0.5g FDCA，5mL乙醇和过量的干冰晶体，关闭反应器并在沙浴中加热至210℃，内部反应压力在约100psig和2200psig之间，反应5小时后，冷却反应器，干燥内容物并进行分析。
• 条件: 210℃，5小时，高压反应釜（Autoclave），绿色化学工艺。
• 收率: 82.1%（二乙酯），副产物单乙基酯（~15.6%），未反应FDCA（~2.4%）。
• 参考文献: Patent: WO2014/99438, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 11; Patent: WO2014/99438, 2014, A2. Location in patent: Page/Page column 11; Patent: WO2018/93413, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0055

路线3：酸催化酯化法

• 步骤: 将2,5-呋喃二甲酸（25.18g; 160mmol）加入到乙醇（1,800mL）中，加入硫酸水溶液（1.32mL），将混合物在回流（约78℃）下加热67小时，在此期间通过Dean-Stark装置从反应中除去水，使用NMR光谱监测反应进程，反应完成后，将反应混合物冷却至环境温度并用2-甲基四氢呋喃萃取，合并的有机层用饱和盐水溶液和去离子水洗涤，并干燥（MgSO4），过滤并真空除去挥发物，得到标题化合物（26.77g; 130mmol; >98%转化率）。