131747-40-5 5-三氟甲基烟酸

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2811，WGK Germany 3，危险等级6.1（眼部刺激类别2），海关编码2933399990，存储类别11 - 可燃固体，危险性描述H319，危险标志GHS07，危险性防范说明P305 + P351 + P338，信号词Warning。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3-溴-5-(三氟甲基)吡啶、丁基锂（1.6M己烷溶液）、丁基氯化镁（2M乙醚溶液）、THF、干冰、氢氧化钠、盐酸、乙醚、甲苯
• 步骤：
  1. 在-75℃下，将1.5g 3-溴-5-(三氟甲基)吡啶溶于50mL甲苯中，制备成溶液；
  2. 将上述溶液缓慢滴加到含有9.96mL (15.9mmol) 1.6M丁基锂的己烷溶液、3.98mL (8mmol) 2M丁基氯化镁的乙醚溶液及10mL THF的混合体系中；
  3. 滴加完毕后，保持-75℃搅拌20分钟；
  4. 加入20g (454mmol)干冰，继续-75℃搅拌20分钟，然后升至室温搅拌3小时；
  5. 反应混合物与50mL 1M氢氧化钠溶液合并，用乙醚萃取两次；
  6. 水相用4M盐酸酸化至酸性，再用乙醚萃取三次；
  7. 合并有机相，无水硫酸钠干燥，真空蒸发至干；
  8. 残余物与二氯甲烷混合，抽滤收集沉淀物，55℃循环空气干燥器中干燥；
• 收率：基于C7H4F3NO2理论值的9%；
• 条件：-75℃（反应阶段），室温（后处理阶段）；
• 参考文献：[1] European Journal of Organic Chemistry, 2003, #8, p.1559-1568；[2] Patent: US2010/240669, 2010, A1, Page/Page column 141