83055-99-6 苄嘧磺隆

危险品运输编号:UN 3077 9/PG 3；WGK Germany:2；RTECS号:DG8733000；海关编码:29350090；存储类别:11 - 可燃固体；危险性类别:危害水生环境-急性危害 类别1、危害水生环境-长期危害 类别2、皮肤致敏物 类别1；毒性:LD50 orl-rat: >5 g/kg NNGADV 16,343,91

苄嘧磺隆是选择性内吸传导型稻田除草剂，用于水稻移栽田、直播田防除一年生及多年生阔叶杂草和莎草科杂草，如猪殃殃、异型莎草等；可与丁草胺、唑草酮等复配扩大杀草谱；制剂有可湿性粉剂、微粒剂等，使用时需注意水层管理和施药时期，避免对敏感水稻品种产生药害。

农药（除草剂）

路线1：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶制备

• 步骤1：硝酸胍与丙二酸二乙酯在乙醇及乙醇钠中回流反应4h，得2-氨基-4,6-二羟基嘧啶，收率97%；
• 步骤2：2-氨基-4,6-二羟基嘧啶经POCl3氯化、回流反应1.5h，蒸出剩余POCl3，加氨水调节pH至7～8，过滤干燥得2-氨基-4,6-二氯嘧啶，收率80%；
• 步骤3：2-氨基-4,6-二氯嘧啶与甲醇钠回流反应6h，冷却过滤，蒸出甲醇，加水析出固体，过滤干燥得2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，收率91%。

路线2：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶替代合成

• 路线2a：尿素和丙二酸二乙酯在乙醇钠存在下反应生成2,4,6-三羟基嘧啶，三氯化磷氯化，氨基钠胺化，甲醇钠反应制得。
• 路线2b：丙二腈与甲醇、氯化氢反应生成1,3-二甲氧基丙二亚胺双盐酸盐，甲醇钠重排生成单盐酸盐，与氨基氰环化重排制得。

邻甲酸甲酯苄基磺酰异氰酸酯制备

• 步骤1：邻甲基苯甲酸经三氯化磷（或光气）酰氯化生成邻甲基苯甲酰氯，BPO引发下氯气氯化得邻氯甲基苯甲酰氯，甲醇酯化得邻甲酸甲酯氯苄；
• 步骤2：邻甲酸甲酯氯苄与硫脲乙醇回流1h生成邻甲酸甲酯苄基硫甲脒盐酸盐，0～5℃通氯1h得邻甲酸甲酯苄基磺酰氯，有机溶剂中通氨胺化得邻甲酸甲酯苄基磺酰胺；
• 步骤3：邻甲酸甲酯苄基磺酰胺在异氰酸正丁酯、DABCO、二甲苯溶剂中120℃通光气3h，蒸出溶剂得邻甲酸甲酯苄基磺酰异氰酸酯。

苄嘧磺隆合成

• 邻甲酸甲酯苄基磺酰异氰酸酯二甲苯溶液与2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶室温搅拌反应8～10h，蒸出二甲苯，氯丁烷洗涤干燥得苄嘧磺隆。