860624-90-4 5-溴-1H-吲哚-7-羧酸

常温运输，非危险化学品，海关编码2933998090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将5-溴-1H-吲哚-7-羧酸甲酯（5g，19.7mmol）溶解在甲醇（200mL）中，加入氢氧化锂（0.99g，41mmol）的水（10mL）溶液，加热回流50小时；真空除去甲醇，残余物用盐酸水溶液（2M）稀释，滤出沉淀物并干燥。
• 条件: 加热回流50小时；真空除溶剂；盐酸酸化。
• 收率: 99%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/62318, 2007, A2. [2] Patent: WO2008/118724, 2008, A1. [3] Patent: US2006/30613, 2006, A1. [4] Patent: WO2006/34317, 2006, A2. [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, #8, p.2255-2258. [6] Patent: WO2016/87975, 2016, A1.

路线2：

• 步骤: 将463.5mg 5-溴邻氨基苯甲酸甲酯溶于2mL乙酸，加499.5mg N-碘代琥珀酰亚胺，室温搅拌17小时；反应液滴入饱和碳酸氢钠中和，乙酸乙酯萃取；加入三乙胺、双（三苯基膦）二氯化钯（II）、碘化铜（I）和三甲基甲硅烷基乙炔，室温搅拌90分钟；用N-甲基-2-吡咯烷酮和叔丁醇钾处理，加2N氢氧化钠和乙醇，40℃搅拌2小时；酸化后用乙酸乙酯萃取，活性炭吸附杂质，过滤干燥。
• 条件: 氩气保护；室温搅拌；40℃反应；硅胶柱色谱纯化。
• 收率: 11.3%。
• 参考文献: [1] Patent: JP2018/52865, 2018, A.

路线3：

• 步骤: 同路线1，将5-溴-1H-吲哚-7-羧酸甲酯（5g，19.7mmol）溶于甲醇（200mL），加氢氧化锂水溶液，回流50小时，酸化后过滤干燥。
• 条件: 同路线1。
• 收率: 99%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/62318, 2007, A2. [2] Patent: WO2008/118724, 2008, A1. [3] Patent: US2006/30613, 2006, A1. [4] Patent: WO2006/34317, 2006, A2.