173253-42-4 5-溴-6-氯吡嗪-2-胺

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险品运输编号:2811，WGK Germany:3，危险等级:6.1，包装类别:Ⅲ，海关编码:2933998090

主要用于化学合成领域，作为有机合成中间体参与相关化学反应。

化学合成

合成路线 1（173253-42-4）

• 产率：72%
• 条件：以6-氯吡嗪-2-胺为原料，在甲醇中，20℃下，加入N-溴代琥珀酰亚胺反应1小时。
• 步骤：将6-氯吡嗪-2-胺（10.4g，80mmol）溶解于甲醇（300ml）中，室温搅拌下加入N-溴代琥珀酰亚胺（15.6g，88mmol），继续搅拌60分钟；反应液减压浓缩后加水，用乙酸乙酯萃取3次；合并有机相，硫酸镁干燥，减压浓缩；硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：己烷-乙酸乙酯=3:1 v/v），得目标产物（12.0g，72%）。
• 参考文献：[1] Patent: EP3231800, 2017, A2. [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, #24, p.8328-8342. [3] Patent: WO2013/68755, 2013, A1. [4] Patent: WO2009/103966, 2009, A1. [5] Patent: US5861401, 1999, A

合成路线 2（173253-42-4）

• 产率：28%
• 条件：以6-氯吡嗪-2-胺为原料，在氯仿中，0-20℃下，加入N-溴代琥珀酰亚胺反应。
• 步骤：将6-氯吡嗪-2-胺（110g，0.85mol）在N₂气氛下，于0℃的氯仿（1.5L）中分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（151.3g，0.85mol）；加完后升温至室温搅拌过夜；反应液经饱和Na₂CO₃（1L×3）、H₂O（1L×3）、饱和NaCl（1L）洗涤，Na₂SO₄干燥，真空浓缩；硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙酸乙酯-己烷=1:20），得目标产物（45g，28%）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2009/16460, 2009, A2

合成路线 3（173253-42-4）

• 产率：未提供
• 条件：未提供
• 步骤：将6-氯吡嗪-2-胺（10.4g，80mmol）溶解于甲醇（300mL）中，室温搅拌下加入N-溴代琥珀酰亚胺（15.6g，88mmol），搅拌60分钟；减压浓缩后加水，乙酸乙酯萃取3次；合并有机相，硫酸镁干燥，减压浓缩；硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：己烷-乙酸乙酯=3:1 v/v），得目标产物。
• 参考文献：[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol.54, #24, p.8328-8342. [3] Patent: WO2013/68755, 2013, A1. [4] Patent: WO2009/103966, 2009, A1