930-96-1 3-溴噻吩-2-甲醛

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险等级:IRRITANT，海关编码:29349990，存储类别:11 - 可燃固体

3-溴噻吩-2-甲醛可作为药物分子和有机合成中间体，在有机发光材料中常作为供电子基团引入到发光分子中，也用于化学合成。

医药; 有机合成中间体; 有机发光材料

路线1（大规模合成）

• 步骤: 在氮气氛下，将二异丙胺和无水THF加入高压釜，降温至0-5℃，滴加BuLi，搅拌0.5h后加入3-溴噻吩的THF溶液，继续搅拌0.5h，滴加DMF的THF溶液，0-5℃搅拌3h，滴加14%NH4Cl水溶液终止反应，用MTBE萃取，有机相经无水硫酸钠干燥、过滤、减压浓缩得产物。
• 条件: 0-5℃，惰性气氛，THF溶剂，LDA/BuLi为碱，DMF为甲酰化试剂。
• 产率: 100%
• 参考文献: CN103172646等

路线2（小试合成）

• 步骤: 0℃下，将3-溴噻吩的THF溶液缓慢加入2.0M LDA的THF溶液中，搅拌0.5h后加入哌啶-1-甲醛，继续搅拌1h，用Et2O稀释，盐水洗涤，干燥浓缩，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件: 0℃，THF溶剂，LDA为碱，哌啶-1-甲醛为甲酰化试剂。
• 产率: 85%
• 参考文献: Journal of Heterocyclic Chemistry等

路线3（小试合成）

• 步骤: -78℃下，向THF中加入2.0M LDA，缓慢加入3-溴噻吩，搅拌1h后加入二甲基甲醛，室温搅拌12h，乙酸乙酯萃取，无水硫酸镁干燥，蒸发溶剂，硅胶柱色谱纯化得产物。
• 条件: -78℃→室温，THF溶剂，LDA为碱，二甲基甲醛为甲酰化试剂。
• 产率: 94%
• 参考文献: KR101822888等