153034-86-7 2-氯-4-碘吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2811，WGK Germany:3，Hazard Note:Irritant/Light Sensitive，危险等级IRRITANT，海关编码29339900，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、严重眼损伤类别1、皮肤致敏物类别1，危险标志GHS05、GHS07，危险性描述H302; H317; H318，信号词Danger，危险性防范说明P280; P305 + P351 + P338。

化学合成

化学合成

路线1：以2-氯-3-碘吡啶为原料

• 步骤：将2-氯-3-碘吡啶（12g，50mmol）在20mL THF中的溶液缓慢加入到冷（-78℃）的二异丙基氨基锂溶液中（通过加入1.6M的正丁基锂制备（31.25mL，50mmol）的己烷溶液加入到二异丙胺（7mL，50mmol）的THF（100mL）溶液中），反应3小时后，向混合物中加入水（20mL），用乙醚（2×100mL）萃取，有机层用硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩，经硅胶（乙酸乙酯/庚烷8/2）过滤纯化，收率95%（11.4g）。
• 条件：With lithium diisopropyl amide In tetrahydrofuran at -78℃; for 3 h;
• 收率：95%

路线2：以4-氨基-2-氯吡啶为原料

• 步骤：向冰冷却的4-氨基-2-氯吡啶（8.09g，63mmol）在水（150mL）中的溶液中加入浓缩的98%HCl，保持反应在0℃，缓慢加入亚硝酸盐（5.65g，82mmol）的水（50mL）溶液，在-10℃搅拌0.67小时，加入碘化钾溶液（12.55g，75mmol）的水（50mL），混合物在0℃搅拌过夜，用35%NaOH处理，乙酸乙酯萃取，合并有机相，用Na₂SO₄干燥，减压除去溶剂，经硅胶色谱纯化（洗脱液：CH₂Cl₂，然后CH₂Cl₂/CH₃OH 99/1），收率63%（9.5g）。
• 条件：Stage #1: With hydrogenchloride In water at 0℃; Stage #2: With sodium nitrite In water at -10℃; for 0.67 h;
• 收率：63%