63155-11-3 2-嘧啶乙酸乙酯

常温运输，非危险化学品，海关编码2933599590

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线 1（基于专利WO2014/25706）

• 步骤: 在-78℃下，向丙二酸二乙酯（6.65mL，43.65mmol）的DMF（30mL）溶液中加入NaH（1.76g，52.38mmol，60％矿物油分散体），搅拌10分钟；温热至室温后加入2-氯嘧啶（1.0g，8.73mmol）的DMF（3mL）溶液；加热至80℃反应72小时，再升温至120℃反应18小时；冷却后用1N HCl淬灭，饱和NaHCO₃中和，EtOAc萃取，Na₂SO₄干燥，浓缩后硅胶柱色谱（0-100% EtOAc/己烷）纯化。
• 条件: -78℃（反应初期），80-120℃（反应后期），总反应时间约90小时。
• 产率: 92%。
• 参考文献: Patent: WO2014/25706, 2014, A1, Page/Page column 87。

合成路线 2（基于专利US5973156和EP1958946）

• 步骤: 将2-（嘧啶-2-基）丙二酸二乙酯（1.0g，4.2mmol）和氯化钠（491mg，8.4mmol）溶于DMSO（6ml）和水（151μl）中，180℃加热20分钟；冷却后加水，EtOAc萃取，MgSO₄干燥，蒸发后硅胶柱色谱（己烷:EtOAc=2:1）纯化。
• 条件: 180℃，20分钟。
• 产率: 62%。
• 参考文献: Patent: US5973156, 1999, A; Patent: EP1958946, 2008, A1, Page/Page column 40-41。