1570-64-5 4-氯-2-甲基苯酚

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 3437 6.1/PG 2，WGK Germany:2，RTECS号GO7120000，危险等级6.1，包装类别II，海关编码29081990，存储类别6.1A（可燃，急性毒性物质），剧毒危险物质。危险性类别：急性毒性类别3（吸入）、危害水生环境-急性危害类别1、严重眼损伤类别1、皮肤腐蚀类别1。毒性数据：小鼠静脉LD50 56mg/kg。

用作有机合成中间体；库房低温通风干燥储存；灭火剂可选水、二氧化碳、泡沫、干粉；急性毒性数据：口服-小鼠LD50: 1320 毫克/公斤；静脉-小鼠LD50: 56 毫克/公斤。

化学合成

路线1：

• 步骤：将2-甲基-4-氯苯硼酸（1mmol）、乙腈（3.0mL）和氯化硅（0.5mmol）加入Schlenk烧瓶，加入30% H₂O₂（1.0当量）活化，30-35℃搅拌反应，TLC监测至原料转化完全，过滤除硅胶，5% NaHCO₃中和，乙酸乙酯萃取，蒸馏水洗涤，Na₂SO₄干燥，减压除溶剂，硅胶柱色谱纯化（正己烷-乙酸乙酯）。
• 条件：30-35℃，0.17h（参考时间），Schlenk技术
• 收率：95%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2017, 58(33), 3323-3326；Organic Letters, 2012, 14(13), 3494-3497

路线2：

• 步骤：将芳基卤（1mmol）、CsOH（3mmol）、H₂O（1mL）加入含CuI（19.0mg，10mol）和二甲基乙二肟（23.2mg，20）的DMSO（1mL）溶液，120℃搅拌反应，TLC监测，冷却后0.5M HCl酸化，乙酸乙酯萃取，Na₂SO₄干燥，减压除溶剂，柱色谱纯化。
• 条件：120℃，12-18h（芳基碘化物/溴化物）
• 收率：85%（12h）/78%（18h）
• 参考文献：Journal of Chemical Sciences, 2018, 130(2)