146941-72-2 3-氨基-4-溴-1-甲基吡唑

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：刺激性物质。海关编码：2933199090。

化学合成

化学合成

路线1：电化学合成法

• 步骤：将氨基吡咯唑1（0.291g，0.003mol）和NaBr水溶液（100mL）加入电解槽，部分实验加入NaHCO₃（0.504g，0.006mol）；电解后搅拌1小时，TLC分析（洗脱液轻石油醚-乙酸乙酯1:1）；用浓HCl（pH至3）稀释，CHCl₃（3×30mL）萃取，合并萃取液干燥浓缩，SiO₂柱色谱分离（洗脱液同上）；水层真空浓缩后用NaOH（pH至10）处理，分离得到目标产物。
• 条件：HBr、NaHCO₃、NaBr、水，25℃；电流：条目1-4为426mA，条目5为213mA，条目6,8,9为710mA，条目7为852mA；电解电量Q=579℃（条目1-7）或8F（Q=2316C，条目8-9）；TLC洗脱液：轻石油醚-乙酸乙酯1:1；萃取后水层处理用NaOH调pH至10。
• 收率：59%（路线1和2）
• 产物鉴定：通过熔点（97-98℃）、NMR光谱和高分辨率质谱确认。
• 参考文献：Russian Chemical Bulletin, 2018, vol. 67, #3, p.510-516；Izv. Akad. Nauk, Ser. Khim., 2018, #3, p.510-516,7

路线2：电化学合成法（与路线1类似）

• 步骤：同路线1，产物通过熔点（97-98℃）、NMR光谱确认。
• 条件：同路线1
• 收率：59%
• 参考文献：同路线1

路线3：专利法（未提供具体步骤）

• 参考文献：Patent: US5201938, 1993, A