1044872-40-3 2-氨基-4,6-二氯烟酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将2-氨基-4,6-二羟基烟酸甲酯（30g）、磷酰氯（150ml）和N,N-二异丙基乙胺（30ml）混合，室温搅拌3天；浓缩反应混合物，甲苯共沸蒸馏3次；冰浴冷却下加甲醇（30ml）和水（150ml），室温搅拌1小时；过滤合并固体，加甲醇（50ml）搅拌1小时过滤得初级晶体，浓缩滤液加甲醇（10ml）过滤得二次晶体，合并得目标化合物（21g，59%）。
• 条件: 室温搅拌3天，甲苯共沸蒸馏3次，冰浴冷却后室温搅拌1小时。
• 收率: 59%
• 参考文献: [1] Patent: US2011/77267, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [2] Patent: US2008/188467, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [3] Patent: WO2015/103355, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0213

路线2：

• 步骤: 二甲基丙酮-1,3-二甲酸酯（200g，1.148mol）、氨腈（48.3g，1.148mol）和Ni(acac)2（14.75g，0.0574mol）在二恶烷（200mL）中加热回流16小时，冷却后滤出沉淀物，与甲醇混合搅拌30分钟过滤得2-氨基-4-羟基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-羧酸甲酯（93g，44%）；加入2-氨基-4-羟基-6-氧代-1,6-二氢吡啶-3-羧酸甲酯（93.0g，0.505mol）和POCl3（425mL）加热回流35分钟，蒸发POCl3（300mL），残余物倒入冰水（400mL），用KOH中和至pH6-7，滤出沉淀物用乙酸乙酯萃取，浓缩有机溶液柱层析得2-氨基-4,6-二氯吡啶-3-甲酸甲酯（22.5g，20.1%）。
• 条件: 二恶烷回流16小时；POCl3回流35分钟，KOH中和至pH6-7。
• 收率: 20.1%
• 参考文献: [1] Patent: WO2010/123975, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 73-75 [2] Patent: US2013/281398, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0424

路线3：

• 步骤: 2-氨基-4,6-二羟基烟酸甲酯（30g）、磷酰氯（150ml）和N,N-二异丙基乙胺（30ml）混合，室温搅拌3天；浓缩后甲苯共沸蒸馏3次，冰浴加甲醇（30ml）和水（150ml），室温搅拌1小时过滤合并固体，加甲醇（50ml）搅拌1小时过滤得初级晶体，浓缩滤液加甲醇（10ml）过滤得二次晶体，合并得目标化合物（21g，59%）。
• 条件: 室温搅拌3天，甲苯共沸蒸馏3次，冰浴后室温搅拌1小时。
• 收率: 59%
• 参考文献: [1] Patent: US2011/77267, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [2] Patent: US2008/188467, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 48 [3] Patent: WO2015/103355, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0213