106614-28-2 2,4-二氟苯甲酸甲酯
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安全说明
运输信息:常温运输。危险描述:非危险化学品,WGK Germany:3,Hazard Note:Irritant,海关编码:29163990,存储类别:10 - 可燃性液体,危险性类别:急性毒性 类别4 经口,严重眼损伤 类别1,经皮刺激 类别2,特异性靶器官毒性-一次接触,类别3
用途与制备
化学合成;作为医药中间体,可用于制备维奈妥拉中间体;由2,4-二氟苯甲酸先制备2,4-二氟苯甲酰氯,然后与甲醇酯化后得到。
医药
路线1:以2,4-二氟苯甲酸为原料,在冰水浴冷却至0℃条件下,向其甲醇溶液中滴加亚硫酰氯的甲醇溶液,逐渐温热至室温并搅拌24小时,加入饱和碳酸氢钠水溶液,乙醚萃取三次,硫酸镁干燥,浓缩后经硅胶色谱(己烷/乙醚=5/1)纯化,收率97%。 路线2:以2,4-二氟苯甲酰氯为原料,在20℃下与甲醇搅拌2小时,蒸发溶剂得到浅黄色油状物,收率100%。 路线3:以2,4-二氟苯甲酸为原料,在环境温度下将硫酸加入到其与甲醇的混合物中,加热至60℃保持8小时,冷却后加入水,缓慢加入冷水,分离有机层,水层用二氯甲烷萃取三次,合并二氯甲烷层用10%碳酸氢钠溶液洗涤,真空浓缩(不高于50-55℃),收率88g(产率0.8w)。