4,4-二甲氧基-2-丁酮(乙酰乙醛缩二甲醇)主要用作医药、农药中间体(如合成2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶、3-羟基异戊醛缩二甲醇、2-巯基-4-甲基嘧啶、磺胺甲基嘧啶等);也用于香精香料,FEMA规定其使用限量为冷饮、糖果等80mg/kg,焙烤制品160mg/kg,调味品500mg/kg等。
医药; 农药; 香精香料
路线1:
- 步骤:向3L烧瓶中加入甲醇,溶解257g甲醇钠(1.852mol),40℃下滴加118.1g丙酮(2.036mol)和333.6g甲酸甲酯(5.555mol)混合物4小时,搅拌1小时后冷却至20℃,得福尔马林丙酮钠盐(HPLC收率92%);向3L反应器中加甲醇和6.2g硫酸(0.063mol),30℃下同时滴加上述反应液和93.8g硫酸(0.957mol)1小时(pH 0-1),继续搅拌4小时后冷却,调pH至7-8,过滤盐,蒸馏得195.6g目标产物(基于甲醇钠收率80.0%,基于丙酮钠盐收率87.0%)。
- 条件:Stage #1: 40℃,5h;Stage #2: 30℃,5h;溶剂为甲醇;使用甲醇钠和硫酸。
- 参考文献:[1] Patent: KR2017/17372, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0047; 0065-0070
路线2:
- 步骤:由丙酮经缩合、加成而得(具体步骤未详细提供)。
- 条件:未提供
- 参考文献:[1] Journal of Organic Chemistry USSR (1981); [2] Zhurnal Organicheskoi Khimii (1981); [3] Tetrahedron Letters (1987); [4] Journal of Organometallic Chemistry (1988); [5] Patent: DE650359 (1935); [6] Patent: US2091373 (1936)