93-61-8 N-甲基甲酰苯胺

急性毒性 类别4（经口），皮肤致敏物 类别1；WGK Germany:2，TSCA listed，海关编码29242995，存储类别10 - 可燃性液体

作为有机合成中间体，用于合成异氰化物、甲脒、芳基酰胺、异氰酸酯、腈等化合物；在Vilsmeier-Haak反应中作为甲酰化试剂，用于芳环甲酰化（如氨基、羟基或烷氧基取代苯环生成苯甲醛衍生物），杂原子芳香化合物（吲哚、吡咯、噻唑）甲酰化，可选择性甲酰化高活性环或多相同位点甲酰化。

有机合成中间体；医药合成；Vilsmeier-Haak反应甲酰化试剂

路线1：N-甲酰苯胺与硫酸二甲酯反应

• 步骤：将N-甲酰苯胺和硫酸二甲酯混合，搅拌冷却下滴加氢氧化钾溶液（温度≤15℃），滴毕在20-25℃搅拌1h至微碱性；慢慢滴加浓氨水分解过量硫酸二甲酯，静置分层取上层油状物减压蒸馏。
• 条件：减压蒸馏收集130-133℃（2.13kPa）馏分。
• 收率：约90%。

路线2：N-甲基苯胺与甲酸反应

• 步骤：将N-甲基苯胺、甲酸（85-90%）和甲苯混合，加热蒸馏蒸出水后升温至108-110℃蒸出甲苯，剩余物减压蒸馏得成品；或在2L圆底烧瓶中加入N-甲基苯胺（321g，3mol）、甲酸（300g）和苯（200mL），安装分水器回流至无水分出（收集140-150mL），剩余物转移至克氏瓶减压蒸馏。
• 条件：减压蒸馏收集114-121℃/8mm馏分。

路线3：N-甲基苯胺与甲酸在甲苯中共热

• 步骤：N-甲基苯胺为原料与甲酸在甲苯中共热制备。