393553-55-4 4-溴-6-甲氧基-1H-吲哚

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：将4-溴-6-甲氧基-1H-吲哚N-（3-溴-5-甲氧基-苯基）-N-羟基-乙酰胺溶于乙酸乙烯酯，加入20.8mmol（过量）和Li₂PdCl₄，60℃搅拌3小时；反应混合物用EtOAc和盐水稀释，分离有机层减压浓缩，溶于MeOH，加入1N NaOH水溶液，室温搅拌2小时；用2N HCl淬灭，加Na₂CO₃，EtOAc萃取，干燥浓缩后柱色谱纯化。
• 条件：Stage #1: 60℃，3小时；Stage #2: 20℃，2小时；溶剂：乙酸乙烯酯、MeOH、水、EtOAc、庚烷；催化剂：Li₂PdCl₄；碱：NaOH；酸：HCl；萃取剂：EtOAc；色谱：20g SiO₂，EtOAc/庚烷梯度洗脱（0/100至1/4）。
• 收率：46%（2步）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/61305, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 45; 46。

路线2：

• 步骤：将1-（4-溴-6-甲氧基-吲哚-1-基）-2,2,2-三氟-乙酮CXII和1-（6-溴-4-甲氧基-吲哚-1-）-2,2,2-三氟-乙酮CXIII的5/1混合物溶于5%KOH的MeOH溶液，20℃搅拌0.25小时；反应混合物浓缩后用Et₂O和1M NaHCO₃水溶液分配，水层用Et₂O萃取，合并有机层干燥浓缩后快速色谱纯化。
• 条件：20℃，0.25小时；溶剂：MeOH、Et₂O、水；碱：KOH；萃取剂：Et₂O；色谱：己烷/DCM。
• 收率：64%（主要产物），15%（次要产物）。
• 参考文献：[1] Patent: US2007/123527, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 80。